I. resumen metodológico:
El polipropileno se molió en polvo con un tamaño de partícula de 20 mallas y luego se extrajo por reflujo con una mezcla de diclorometano y ciclohexano (75+25) o por ultrasonido. El extracto se separó por cromatógrafo líquido y se cuantificó por escala interna.
Ii reactivos y soluciones:
1, 2 (2 'hidroxi-5' -metilfenil) benzotiazol, 99%.
2, vitamina E.
3, amida del ácido erúcico, 99%.
4,tris (2,4-di-tert-butilfenil) fosfito, 99%.
5, tetra-(3,5-di-tert-butil-4-hidroxi) fenilpropionato de pentaeritritol, 99%.
6, β (3,5-di-tert-butil-4-hidroxifenil) propionato de n-octadecarbonato, 99%.
Ácido 7,1,3,5-tris (3,5-di-tert-butil-4-hidroxibencilo) isocianúrico, 99%.
8, diclorometano, ciclohexano, acetonitrilo, alcohol isopropílico: cromatografía pura.
9. Solución de etiquetado interno t-p: a una solución mezclada de diclorometano-ciclohexano (75+25), agregue el etiquetado interno tinuvin-p y prepare una solución con una fracción en masa de 51,8 mg/L.
Iii. Condiciones cromatográficas del cromatógrafo líquido:
1. Columna cromatográfica: C18, 150mm*4.6mm, 5um.
2. Longitud de onda de detección: 200nm.
3. Velocidad de flujo: 1.5ml/min.
4. Programa del gradiente:
5. Temperatura de la columna: 50℃.
6. Cantidad de la muestra de la inyección: 10ul.
Iv. Pasos de análisis:
1. Preparación de la muestra:
Muestra de molienda 7-8g. El tiempo de molienda debe ser lo más corto posible para evitar la descomposición térmica del aditivo en el polímero. Pese 5g de la muestra en un frasco de 125ml de fondo plano, añada 50ml de la solución estándar interna, cierre el frasco y tome un baño de agua ultrasónico durante 90 minutos. Una vez terminado, enfriar a temperatura ambiente, agitar bien y filtrar por membrana filtrante antes de usar.
2. Calibración del estándar interno:
Pesar 50mg de la fracción a probar en un frasco de fondo plano de 125ml, añadir el estándar interno, disolver en 5-10ml de alcohol isopropanol caliente, trasladar al frasco calibrado de 1000ml, diluir con alcohol isopropanol hasta la escala y agitar bien. La vitamina E debe ser preparada para su uso el mismo día y almacenada en viales de color marrón para evitar la fotodescomposición.
